GJB 5891.29-2006火工品藥劑試驗(yàn)方法

第29部分:燃燒熱和爆熱測(cè)定  恒溫法

1  范圍

本部分規(guī)定了測(cè)定火工品藥劑燃燒熱和爆熱的試劑、材料、儀器、設(shè)備和試驗(yàn)裝置、環(huán)境要求、試驗(yàn)準(zhǔn)備、試驗(yàn)過(guò)程步驟及結(jié)果處理。

本部分適用于火工品藥劑燃燒熱和爆熱的測(cè)定。

2  規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GJB 1886-1994  化學(xué)試劑  標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)定

GJB 5891.30 火工品藥劑試驗(yàn)方法 第30部分:氣體比容測(cè)定 壓力傳感器法

3  原理

將一定質(zhì)量的被測(cè)藥劑在充氧氣或真空氛圍中的量熱彈內(nèi)被引燃或引爆，以水為測(cè)溫介質(zhì)，在恒溫狀態(tài)下測(cè)定量熱計(jì)中內(nèi)桶水的溫升值，根據(jù)熱平衡原理，計(jì)算單位質(zhì)量被測(cè)藥劑的燃燒熱或爆熱。

4  試劑、材料

試驗(yàn)用試劑、材料應(yīng)符合以下要求:

a) 苯甲酸:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)130035

b) 氧氣(GB/T 3863)；

c) 氬氣(GB/T 4842)；

d) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度0.1mol/L，用氫氧化鈉(GB/T 629)GJB1886-1994中5.3配制并標(biāo)定；

e) 酚酞指示劑:濃度10.0g/L，用酚酞(GB/T 10729)按GJB 1886-1994中附錄A的A.1.1配制；

f) 工業(yè)酒精(GB/T 394.1)；

g) 鎳鉻電阻合金絲(YB/T 5259):直徑為0.100mm～0.250mm；

h) 白棉線:粗細(xì)均勻，不涂蠟，熱值為17500J/g；

i) 蒸餾水；

j) 冰塊:用蒸餾水制成；

k) pH試紙；

l) 坩堝:內(nèi)徑為26.0mm，壁厚為0.5mm，容積為5mL～15mL的陶瓷坩堝或容積相同的石英坩堝。

5  儀器、設(shè)備和試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)用儀器、設(shè)備和試驗(yàn)裝置應(yīng)符合以下要求:

a) 自動(dòng)量熱儀或同類型儀器，包括:量熱計(jì)(主機(jī))、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)和穩(wěn)壓電源，其中:量熱計(jì)溫度分辨力為0.001K；

b) 真空系統(tǒng):由真空泵(極限真空度6.67×10^-2Pa)，精密真空表(測(cè)量范圍-0.1MPa～0MPa，0.25級(jí))，緩沖瓶、真空橡皮管和抽真空控制系統(tǒng)(符合GJB 5891.30規(guī)定的氣體比容測(cè)試儀的抽真空控制系統(tǒng)要求)組成；

c) 氧彈:容積為(25mL～350mL)±10mL，經(jīng)20MPa水壓試驗(yàn)應(yīng)合格；

d) 點(diǎn)火電源:0V～30V；

e) 分析天平:最大稱量為200g，分度值為0.0001g；

f) 電子天平:最大稱量為3100g，分度值為0.01g；

g) 堿式滴定管:10mL，分度值為0.05mL；

h) 溫度計(jì):測(cè)量范圍為0℃～50℃，分度值為±1℃；

i) 壓片機(jī)；

j) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±1℃；

k) 封閉電爐:功率為500W～1000W；

l) 三角玻璃燒瓶:250mL。

6  環(huán)境要求

6.1  實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)在15℃～25℃范圍內(nèi)，試驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室溫度變化應(yīng)控制在±1℃，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有通風(fēng)設(shè)備或調(diào)溫設(shè)備，并且不應(yīng)形成強(qiáng)的氣流。

6.2  量熱計(jì)應(yīng)遠(yuǎn)離熱源和強(qiáng)電磁場(chǎng)，防止陽(yáng)光直射。

7  試驗(yàn)準(zhǔn)備

7.1  試驗(yàn)前，量熱計(jì)的熱容量應(yīng)按附錄A的要求進(jìn)行標(biāo)定。

7.2  將苯甲酸研細(xì)，放入水浴(或油浴)烘箱中，在70℃～80℃的溫度下，烘4h后取出，放入干燥器中冷卻至室溫，備用；也可在盛有濃硫酸的干燥器中干燥三天后，備用。

7.3  用分析天平稱取苯甲酸約1.0g(或0.5g)，放入壓片機(jī)中壓成片，然后放入干燥器中，備用；也可直接外購(gòu)片狀的苯甲酸。

7.4  將被測(cè)藥劑按相應(yīng)規(guī)定的條件進(jìn)行干燥，達(dá)到技術(shù)要求后，作為試樣，放入干燥器中，備用。

8  試驗(yàn)步驟

8.1  燃燒熱測(cè)定

8.1.1  依次接通各部件的電源開(kāi)關(guān)，其順序?yàn)?/span>:量熱計(jì)—點(diǎn)火電源—打印機(jī)—顯示器—計(jì)算機(jī)主機(jī)。

8.1.2  進(jìn)入自動(dòng)量熱儀測(cè)試主界面，預(yù)熱30min。

8.1.3  根據(jù)試樣的物理化學(xué)性質(zhì)，調(diào)整點(diǎn)火電壓和點(diǎn)火時(shí)間。

8.1.4  給量熱計(jì)外桶補(bǔ)足蒸餾水，將量熱計(jì)的外桶水溫調(diào)節(jié)至與室溫大致相同。

8.1.5  單擊“儀器測(cè)試"按鈕，然后點(diǎn)擊“攪拌"和“點(diǎn)火"，檢查儀器攪拌及點(diǎn)火功能是否正常。

8.1.6  稱取經(jīng)7.4處理的試樣(起bao藥、擊發(fā)藥約1g,點(diǎn)火yao、煙huo藥和曳光藥等約2g),精確至0.0002g。

8.1.7  將彈頭放在環(huán)形鐵架上，把坩堝放入彈頭電極桿下端的環(huán)內(nèi)。

8.1.8  取鎳鉻電阻合金絲約100mm～120mm，將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀，兩端分別與電極桿連接，并卡緊。

8.1.9  截取白棉線約100mm，一端繞鎳鉻電阻合金絲兩圈并夾緊，另一端穿過(guò)火焰罩中心孔放入坩堝內(nèi)，將試樣緩慢倒入坩堝內(nèi)(如試樣燃燒時(shí)易飛濺，應(yīng)將其壓成片或條，然后切成約2mm～3mm的小塊)，使其覆蓋或壓住棉線，或?qū)?.1.8的鎳鉻電阻合金絲中部直接放入坩堝內(nèi)，并埋入試樣。

8.1.10  往彈杯內(nèi)注入5mL的蒸餾水，將彈頭放入彈杯內(nèi)，蓋上彈帽，并擰緊。

8.1.11  將氧彈針形閥與充氧導(dǎo)管連接，擰開(kāi)針形閥，擰開(kāi)氧氣瓶總閥，調(diào)節(jié)調(diào)壓閥，緩慢往彈內(nèi)充入氧氣，直至彈內(nèi)壓力為2.5MPa時(shí)，保持15s，依次關(guān)閉針形閥、調(diào)壓閥和氧氣瓶總閥，擰上彈頂帽。

8.1.12  給量熱計(jì)內(nèi)桶注入蒸餾水，調(diào)節(jié)內(nèi)桶水溫，用電子天平稱量，使內(nèi)桶和水的總質(zhì)量為2650g±0.1g，或利用量熱儀計(jì)量?jī)?nèi)桶水體積測(cè)量程序進(jìn)行操作。8.1.13  提起量熱計(jì)上蓋，將點(diǎn)火電極插入上蓋的插孔中，將內(nèi)桶放入量熱計(jì)中，再將氧彈放入內(nèi)桶，蓋上上蓋。

8.1.14  單擊計(jì)算機(jī)量熱儀測(cè)試軟件主界面的“測(cè)量"按鈕，在彈出的對(duì)話框中單擊“物質(zhì)燃燒值"按鈕，測(cè)試系統(tǒng)恢復(fù)至主界面。

8.1.15  在主界面“測(cè)量參數(shù)"和“試驗(yàn)條件"記錄框中，按要求輸入相關(guān)參數(shù)，并選擇試驗(yàn)所用的氧彈。

8.1.16  當(dāng)主界面再次彈出對(duì)話框時(shí)，提起量熱計(jì)上蓋，取出氧彈，打開(kāi)針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭；檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷，若被熔斷，測(cè)量長(zhǎng)度，計(jì)算被熔斷部分的長(zhǎng)度，并折合為質(zhì)量；用pH 試紙測(cè)試彈杯內(nèi)的溶液，如果pH小于7.0，用蒸餾水沖洗彈內(nèi)各部件，將洗液收集于三角玻璃燒瓶中，放在電爐上煮沸3min～5min后，取下冷卻至室溫，然后，加入兩滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)粉紅色，且30s不消失為止，記錄所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；如果pH大于7.0，不收集洗液和滴定。、

8.1.17  在彈出的對(duì)話框中按要求輸入相關(guān)數(shù)據(jù)，并單擊“確認(rèn)"，主界面即可顯示測(cè)試結(jié)果，保存測(cè)試結(jié)果。

8.1.18  用清水或工業(yè)酒精清洗氧彈各部件，擦干備用。

8.1.19  按8.1.1逆向順序依次關(guān)閉電源，倒出內(nèi)桶的水。

8.2  爆熱測(cè)定

8.2.1  接通氣體比容測(cè)試儀電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱0.5h～1.0h。

8.2.2  重復(fù)8.1.1～8.1.7的操作。

8.2.3  截取鎳鉻電阻合金絲100mm～120mm，將其中部繞成直徑1mm的彈簧狀，兩端分別與氧彈內(nèi)的電極桿連接，并卡緊，其中部放入坩堝內(nèi)，且不應(yīng)接觸坩堝。8.2.4  將試樣緩慢倒入坩堝內(nèi)(如試樣爆炸或燃燒時(shí)易飛濺，則將其試樣壓成片或條狀，然后切成2mm～3mm的小塊)，使其覆蓋或壓住鎳鉻電阻合金絲中部，再將彈頭放入彈杯內(nèi)，蓋上彈帽并擰緊。

8.2.5  將氧彈針形閥與真空系統(tǒng)導(dǎo)管連接，啟動(dòng)真空泵，將氧彈內(nèi)抽真空至氣體比容測(cè)試儀中數(shù)字壓力計(jì)顯示值小于0.15kPa時(shí)，關(guān)閉針形閥和真空泵，卸下氧彈，擰上彈頂帽，備用；如果試樣在真空條件下不能直接被引燃或引爆，則可在試樣中加入一定質(zhì)量已知爆熱值易點(diǎn)火的物質(zhì)，或者，采取先抽真空，再充入2.5MPa的氬氣的措施。

8.2.6  重復(fù)8.1.12～8.1.13的操作。

8.2.7  單擊主界面的“測(cè)量"按鈕，在彈出的對(duì)話框中單擊“試樣爆熱值"或“試樣爆熱值(加標(biāo)準(zhǔn)huo藥)按鈕，此時(shí)，測(cè)試系統(tǒng)恢復(fù)至主界面。

8.2.8  重復(fù)8.1.15的操作。

8.2.9  當(dāng)主界面再次彈出對(duì)話框時(shí)，提起量熱計(jì)上蓋，取出氧彈，擰開(kāi)針形閥，將廢氣放盡，取出彈頭，檢查鎳鉻電阻合金絲是否被熔斷，若是，測(cè)量長(zhǎng)度，并折合為質(zhì)量。

8.2.10  在彈出的對(duì)話框中，按要求輸入相關(guān)的參數(shù)，單擊“確認(rèn)"按鈕，主界面即可顯示測(cè)試結(jié)果保存測(cè)試結(jié)果。

8.2.11  重復(fù)8.1.18和8.1.19的操作。

9  結(jié)果處理

同一試樣樣品平行測(cè)定兩次，測(cè)得兩次燃燒熱的平行誤差不超過(guò)63J/g、爆熱的平行誤差不超過(guò)84J/g時(shí)，取其算術(shù)平均值并修約為整數(shù)報(bào)出；否則，進(jìn)行第三次試驗(yàn)，取其在允許誤差范圍內(nèi)的其中兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)出；若第三個(gè)試驗(yàn)結(jié)果與前兩個(gè)結(jié)果的誤差都在平行誤差范圍內(nèi)，則取三個(gè)結(jié)果的平均值報(bào)出；否則，將三次試驗(yàn)結(jié)果同時(shí)報(bào)出。